七氟丙烷滅火劑純度氣相色譜法與微量水分測(cè)定的整體分析方案

1；七氟丙烷滅火劑純度之測(cè)定：

FID檢測(cè)器的氣相色譜儀；七氟丙烷毛細(xì)管色譜柱；色譜工作站；氮?dú)淇諝庠?；取樣鋼瓶；電子天平；電腦[自配]。

1.1氣相色譜儀分析方法步驟：

氣相色譜儀啟動(dòng)后，按規(guī)定之條件調(diào)好色譜儀，待儀器穩(wěn)定符合要求后，即可測(cè)試樣品純度。由小鋼瓶取樣時(shí)，先將七氟丙烷（HFC227ea）取樣鋼瓶接上取樣管，并連接氣相色譜儀。放倒鋼瓶（取液相氣化樣） ，打開鋼瓶閥門，使七氟丙烷（HFC277ea）排氣 1～3 s，六通閥標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣，同時(shí)打開色譜工作站，用峰面積歸一法，得純度 X（％）。取三次平行測(cè)定結(jié)果之算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，各次測(cè)定之偏差應(yīng)不大于 0.05％?！疽袁F(xiàn)場(chǎng)培訓(xùn)方案為準(zhǔn)】

1.2 取樣鋼瓶的處理方法

取樣鋼瓶在次使用前，需用水和適當(dāng)?shù)娜軇?/span>(如乙醇或丙酮)洗滌。洗凈后，在105- 110  C 電熱鼓風(fēng)于燥箱內(nèi)烘3- 4 h，趁熱將鋼瓶抽真空至壓力不高于1. 3 kPa，并在此壓力下保持 1--2 h，然后關(guān)閉鋼瓶閥門，以備取樣。

在以后的每次取樣前，必須把鋼瓶中殘留的七氟丙烷(HFC227ea)樣品放空，仍在1. 3 kPa 條件下抽空 Ih，再灌入少量的七氟丙烷(H FC227ea)后，繼續(xù)抽空 1 h，以保持取樣鋼瓶的清潔和干燥。

1.3 取樣方法

用一根干燥的不銹鋼細(xì)管聯(lián)接在灌裝七氟丙烷(H FC227ea  )鋼瓶的出口閥上，不銹鋼細(xì)管要盡可能短些，稍稍開啟鋼瓶閥門，放出七氟丙烷(H FC227ea)，沖洗閥門及聯(lián)接管 1 m in，然后將聯(lián)接管的末端迅速與取樣鋼瓶閥門緊密聯(lián)接。把取樣鋼瓶放在臺(tái)秤上(必要時(shí)，取樣鋼瓶可浸在冰鹽浴中)，將七氟丙烷(H FC227ea)鋼瓶的出口閥門打開，打開取樣鋼瓶閥門，使七氟丙烷(H FC227ea  )灌人其中。從臺(tái)秤指示出的重量變化，來確定灌人樣品的重量。取樣結(jié)束后，先關(guān)緊取樣鋼瓶閥門，然后關(guān)緊灌裝七氟丙烷

(HFC227ea  )鋼瓶閥門，拆除聯(lián)接管。所有的試驗(yàn)均應(yīng)液相取樣。

2；七氟丙烷滅火劑酸度測(cè)定：鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，濃度C0.01mol/L；甲基紅指示液，1g/L乙醇溶液；微量滴定管，z小分度值0.01ml；多孔式氣體洗瓶，容積250ml；稱量2kg臺(tái)秤，感量1g以下。具體測(cè)定步驟參見GB18614-2012。

5.3 酸度的測(cè)定

5.3.1 試劑及儀器

5.3.1.1 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:濃度c(HCD O.  010 0  m ol/1 。

5.3.1.2 甲基紅指示液:1  g/L 乙醇溶液。

5.3.1.3 臺(tái)秤:稱量2  kg，感量 1  g 以下。

5.3.1.4 刻度吸管:0.1  m l(z小分度值。.005  m l)。

5.3.2 測(cè)定步驟

在 300 mL 煮沸后冷卻的蒸餾水中，加10滴甲基紅指示液( (1 g/L)，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c  (HCl  )

= 0.  010 0  m ol/L]調(diào)節(jié)溶液呈淺橙色，作為空白溶液。

于250 m L 錐形瓶中，加人0.  25 m L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(H CI)= 0.  010 0 m ol/L習(xí)和100 m l 空白溶液，此溶液作為相當(dāng)于樣品中含1 mg/kg HF 的標(biāo)準(zhǔn)溶液(此溶液為玫瑰紅色)。

在另一個(gè) 250 mL 的錐形氣體洗瓶中加人 100 m L 空白溶液，并往其中通人約 50 g 七氟丙烷

(HFC227ea)樣品 ，鼓泡吸收20  m in 以上，以減量法稱出樣品重量。通氣完畢后，搖晃瓶中溶液，將液面上部瓶壁充分洗滌，然后觀察溶液的顏色，并和標(biāo)準(zhǔn)溶液相比較，樣品溶液的顏色應(yīng)淺于標(biāo)準(zhǔn)溶液，為合格。

3；七氟丙烷滅火劑水分測(cè)定：參見GB/T7376《工業(yè)用氟代烷烴中微量水分之測(cè)定》卡爾費(fèi)休-庫(kù)侖法，配置：庫(kù)侖電量水分測(cè)定儀（含配套電解液）。

整體分析方案背景：公安部等五部門聯(lián)合下發(fā)《關(guān)于加強(qiáng)城鎮(zhèn)公共消防設(shè)施和基層消防組織建設(shè)之指導(dǎo)意見》，要求各地吸取?；繁际鹿实慕逃?xùn)，在做好基層消防隊(duì)伍建設(shè)之同時(shí)，要求各類消防器材生產(chǎn)、安裝企業(yè)做好安全整治，配備必要之生產(chǎn)檢測(cè)設(shè)備，對(duì)不具備條件之堅(jiān)決關(guān)停直至吊銷資質(zhì)許可證。另外，響應(yīng)綠水青山美麗中國(guó)的愿景，大力推薦使用環(huán)保滅火劑，減輕對(duì)環(huán)境之污染。七氟丙烷滅火劑是一種以斷鏈?zhǔn)交瘜W(xué)滅火為主，兼有物理滅火作用之潔凈氣體滅火劑。其主要成分HFC—ea是一種無色、無味、低毒性、絕緣性好、無二次污染之氣體，對(duì)大氣臭氧層之耗損潛能值(ODP)為零，符合《蒙特利爾公約》環(huán)保要求，是鹵代烷1211、1301之理想綠色替代品之一。

整體分析方案優(yōu)點(diǎn)：在GB 18614-2012 《七氟丙烷(HFC227ea)滅火劑》標(biāo)準(zhǔn)中，七氟丙烷純度、酸度及水分為出廠必檢項(xiàng)目，純度/％  ≥99.6 ；酸度（以 HF計(jì)）/（mg/kg） ≤1 ；水分/（mg/kg）≤10 。深圳三利積極響應(yīng)這一分析要求，推出以七氟丙烷滅火劑純度分析為主之氣相色譜儀整體分析方案，兼具對(duì)滅火劑七氟丙烷酸度及水分之測(cè)定，減少企業(yè)瑣碎之配套儀器采購(gòu)訴求，在國(guó)內(nèi)具有一定之代表性，得到實(shí)際推廣應(yīng)用，是一種高性價(jià)比檢測(cè)分析方案，為滅火劑等氣體檢測(cè)提供重要參考依據(jù)，同時(shí)為消防器材生產(chǎn)廠家申請(qǐng)認(rèn)證許可提供重要技術(shù)支持。

整體分析方案背支持：更為詳細(xì)之七氟丙烷滅火劑氣體分析整體配置方案可電話咨詢0755-28759478。