KDT/N-2C.04.08B半自動(dòng)定氮儀使用說(shuō)明書(shū) 凱式定氮蛋白質(zhì)含量快速測(cè)試儀

一，概述

    KDT/N–2C.04.08B定氮儀采用凱式定氮原理,但是不同的樣品,實(shí)際含定氮量有區(qū)別.所以不同的樣品必須采用不同的換算系數(shù).如花生,大豆,蠶豆,大麥,小麥,燕麥等含氮量為17.6%,求得K=5.7;蕎麥,葵花籽,亞麻籽,大麻籽,棉花籽,蓖麻籽等換算系數(shù)則為K=5.5;玉米,菜子則為    6.0;水稻為5.95,上述以外的其它樣品換算系數(shù)均為6.25,盡管如此,目前世界上還沒(méi)有直接分離測(cè)定的含蛋白質(zhì)的可行方法.本公司為探索快速測(cè)定蛋白質(zhì)的方法,引進(jìn)吸收國(guó)內(nèi)檢測(cè)新技術(shù),使用凱式定氮測(cè)定法. 

采用化學(xué)與物理想結(jié)合開(kāi)發(fā)的KDT/N系列成套快速蛋白質(zhì)含量測(cè)試儀,為糧食,飼料,乳品,土肥,化學(xué),醫(yī)藥,商檢等檢測(cè)部門(mén)提供理想的檢測(cè)設(shè)備

二,工作原理                            

定氮儀器測(cè)定原理為：取樣、消化、蒸餾、滴定、計(jì)算。         

整套裝置,由消化器,蒸餾器兩大部門(mén)組成.提高蛋白質(zhì)量測(cè)定的檢測(cè)速度,關(guān)鍵首要要加速樣品的消化時(shí)間，KDT–2C/04.08B 定氮儀消化裝置.由于使用井式電加熱方式,增大了消化管受熱面,使消化樣品在消化管內(nèi)取得消化效果.如果使用硒片作為催化劑進(jìn)一步加速消化煮解,大大縮短了消化的時(shí)間.消化時(shí)產(chǎn)生的S02得等有害物體,通過(guò)消化爐上面的排污管經(jīng)過(guò)抽氣泵把氣體融合在水中排入下水道。有效的抑制有害氣體的外溢，又省去實(shí)驗(yàn)中安裝毒氣通風(fēng)櫥試樣經(jīng)過(guò)40分鐘左右的消化，即能完全消化。

三，技術(shù)參數(shù)                   

1，測(cè)定品種：糧食，飼料，食品，乳品質(zhì)，土肥，醫(yī)藥  

2，測(cè)定范圍：含氮量0.05%-90%           

3，精度：相對(duì)差≤2%，平行差≤0.2%          

4，測(cè)定時(shí)間：消化視樣品含氮量而定，蒸餾約6分鐘。

5，電源：AC220V/50Hz               

6，功率：消化器（四孔）1200W（八孔）2400W      

四，操作規(guī)程

操作規(guī)程僅供參考，具體實(shí)驗(yàn)請(qǐng)按照國(guó)標(biāo)進(jìn)行操作                   

1．試劑準(zhǔn)備                

A，硫酸（比重1.84）；               

B，NaOH溶液；400gNaoH溶于1000H20中；     

C，2%H3B03硼酸                 

D，0.1NHCL                 

E，催化劑：硒粉（高效催化劑）或硒+無(wú)水硫酸鈉（1：1000）

F，指示劑：0.1%甲基紅+0.5%溴甲酚綠（1：1）     

2．樣品消化                

稱(chēng)取經(jīng)粉碎通過(guò)40-60目/寸的試樣0.3-1g（視含銨量而定）無(wú)損地量入已洗凈洗干的消化管內(nèi)，加催化和10ml硫酸。   

（1）把消化管分別放入消化架各孔內(nèi)，然后置于消化器上將裝好密封圈的排污管連接，稍加旋轉(zhuǎn)消化器使其口密封。       

（2）打開(kāi)抽氣三通進(jìn)水（自來(lái)水）使抽氣三通于吸氣狀態(tài)

（3）再接通電源，打開(kāi)各自控制開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)面板電位器使指示電壓220V，使其開(kāi)始加熱消化。            

注意事項(xiàng)：  在消化初始階段，須注意觀察防止試樣因急速加熱而飛濺。（緩解辦法可在消化過(guò)程中，當(dāng)發(fā)現(xiàn)試樣飛濺時(shí)關(guān)機(jī)5鐘后再開(kāi)機(jī)繼續(xù)加熱或使用蒸餾水微沖）     

(4)待溶液消煮到無(wú)微小顆粒，呈藍(lán)綠色時(shí)繼續(xù)消煮10-20分鐘左右

（5）消化結(jié)束后，將消化管及排污管和整個(gè)托架一起移到冷卻架進(jìn)行冷卻。注意：在消化管冷卻狀態(tài)是，排污管必須保持吸氣狀態(tài)，不可將消化管放入水中冷卻，防止廢氣外溢。

（6）抽氣三通的安裝方法，三通有上中下三個(gè)接水口，接水必須與三通最短接口連接，三通最長(zhǎng)接口用于皮管連接下水道，上下口接好后，先放水檢查中間的接口是否有漏水與接口的氣密性在保證中間接口完好的情況下，用皮管與排污管連接。注意：連接時(shí)皮管沾自來(lái)水或肥皂水可方便接連，以免操作不當(dāng)導(dǎo)致漏氣。

3．蒸餾                        

    蒸餾時(shí)加入堿液時(shí)，儀器采用電磁泵吸入法，避免了堿液對(duì)機(jī)身的污染操作如下：

步：                           

用橡膠管連接儀器側(cè)面左下方各個(gè)相對(duì)應(yīng)接口       

（1）NaOH接口連接膠管后，膠管另一端放在自備容器內(nèi)

（2）H20接口連接膠管后，膠管另一端放在自備容器內(nèi)   

（3）冷卻水（自來(lái)水）接口連接膠管后和自來(lái)水想連接

（4）排水閥和出水口連接膠管分別把膠管另一端放在下水道即可

第二步：                           

（1）打開(kāi)面板上ON電源開(kāi)關(guān)，（儀器已入自動(dòng)加水狀態(tài)）

 (2)打開(kāi)面板上“蒸汽”開(kāi)關(guān)機(jī)器開(kāi)始自動(dòng)加熱。

（3）打開(kāi)水（同時(shí)必須關(guān)掉排水閥儀器已入自動(dòng)加熱狀態(tài)）直到蒸氣從前下方蒸餾塑料管內(nèi)噴出，讓其噴半分鐘左右。

（4）先關(guān)掉蒸汽開(kāi)關(guān)，儀器進(jìn)入待機(jī)狀態(tài)。（如果待機(jī)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)蒸餾前應(yīng)先開(kāi)一下蒸汽開(kāi)關(guān)，待蒸汽噴出后再關(guān)掉蒸汽開(kāi)關(guān)）

（5）先把50ml硼酸接受液的三角燒瓶放在蒸餾器前面圓形托盤(pán)上（蒸餾接收管的末端必須浸入液內(nèi)）。    

（6）按壓蒸汽管下端托盤(pán)，把消化好樣品的消化管套在蒸餾塑料管下端的平臺(tái)上，稍加旋轉(zhuǎn)消化管使其與上部蒸餾器密封圈接口密封，抬上彈簧平臺(tái)，關(guān)上保護(hù)罩。       

（7）打開(kāi)面板上的H20開(kāi)關(guān)加20ml的蒸餾水后，應(yīng)及時(shí)關(guān)掉H20的開(kāi)關(guān)。

（8）打開(kāi)面板上NaOH開(kāi)關(guān)，加消化時(shí)硫酸5倍的NaOH后應(yīng)及時(shí)關(guān)掉NaoH開(kāi)關(guān)。

（9）再打開(kāi)面板上的蒸汽開(kāi)關(guān)進(jìn)行蒸餾。      

（10）當(dāng)三角瓶接收液約150ml左右后時(shí)可將接收瓶下移使接受管脫離液面，繼續(xù)蒸餾半分鐘左右蒸餾結(jié)束。

（11）把接收液取下（在取下接收瓶時(shí)，用少量蒸餾水沖洗導(dǎo)出管前端，洗液與吸收液合并）關(guān)掉蒸汽開(kāi)關(guān)，倒掉蒸餾完廢液儀器還原到待機(jī)狀態(tài)，接收液待滴定之用。

（12）取下消化管（取下消化管時(shí)，當(dāng)蒸餾塑料管口移至消化管管口時(shí)，應(yīng)先開(kāi)一下蒸汽開(kāi)關(guān)排完廢液）接著進(jìn)行第二個(gè)樣品蒸餾。

在進(jìn)行第2個(gè)樣品時(shí)請(qǐng)先按蒸汽開(kāi)關(guān)，儀器進(jìn)入自動(dòng)上水狀態(tài)，

（13）蒸餾時(shí)，當(dāng)三角瓶接收液上升150ml（左右）時(shí)可將接收瓶下

移，使接受管脫離液面，用H20沖洗接收管，繼續(xù)蒸餾半分鐘左右，蒸餾結(jié)束請(qǐng)先把接受液取下，再關(guān)掉蒸汽開(kāi)關(guān)，倒掉蒸餾完的廢液。（取下消化管時(shí)，當(dāng)蒸餾塑料管口移至消化管管口時(shí)應(yīng)先開(kāi)一下蒸汽開(kāi)關(guān)然后再關(guān)蒸汽開(kāi)關(guān)排完廢液）儀器還原到待機(jī)狀態(tài)，接收液待滴定之用。

注意：A；如果待機(jī)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)應(yīng)先開(kāi)一下蒸汽開(kāi)關(guān)，待蒸汽噴出后再關(guān)掉蒸汽開(kāi)關(guān)    

B：面板的刻度尺是作為參考數(shù)值，不可作為標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)。

5，滴定            

用滴定接收瓶?jī)?nèi)的溶液，滴至溶液由淡綠色變成淡紫色時(shí)為止記錄下消耗的毫升數(shù)按下列公式計(jì)算蛋白含量。

五，注意事項(xiàng)               

請(qǐng)使用接的良好的三眼插座       

1， 如果開(kāi)機(jī)電源指示燈不亮，檢查電源插座和8A熔絲管請(qǐng)必須使用良好的接地的三眼插座.（220V）

2， 消化時(shí)如有氣體外溢，加大抽氣三通進(jìn)水流量。

3，如果開(kāi)機(jī)后指示燈突然不亮，請(qǐng)先關(guān)閉電源開(kāi)關(guān)，檢查熔絲管是否損壞（如損壞，關(guān)閉冷卻水，打開(kāi)排水閥和蒸汽開(kāi)關(guān)進(jìn)行排水，水排完后更換8A保險(xiǎn)絲故障排除后重新開(kāi)

4：每天工作結(jié)束后清洗堿泵，方法如下：堿液管從容器中取出。放入蒸餾水容器內(nèi)（蒸餾水必須在40℃左右）的溫水中然后在蒸餾器前放上一只空的消化管，再打開(kāi)NaOH開(kāi)關(guān)，抽取200毫升蒸餾水（溫水3-4次清洗完成，保證其使用壽命，并且盡量減少堿泵因結(jié)晶，無(wú)法使用。

5:在用戶遵守儀器規(guī)定的方法運(yùn)輸，貯運(yùn)，使用時(shí)，儀器因制造質(zhì)量問(wèn)題而發(fā)生損壞或不能工作，制造廠負(fù)責(zé)無(wú)償?shù)貫橛脩艟S修(玻璃配件除外).因用戶使用不當(dāng)而損壞儀器制造成則相應(yīng)收取零件費(fèi)用及人工費(fèi)。      

注意：冷卻水必須連接自來(lái)水，其他水源不能使用（如蒸餾水或經(jīng)過(guò)處理的深井水），如果使用其他水源造成冷凝效果而影響樣品結(jié)果）

    接觸強(qiáng)腐蝕流體配件保修半年，儀器開(kāi)箱后發(fā)現(xiàn)如單不符，缺少配件等情況于我公司及時(shí)聯(lián)系。   

本儀器使用時(shí)，請(qǐng)用戶嚴(yán)格按照說(shuō)明書(shū)規(guī)定操作，如有疑問(wèn)或建議與我公司聯(lián)系。