GB/T 14233.1環(huán)氧乙烷殘留量檢測氣相色譜儀操作規(guī)程

環(huán)氧乙烷殘留量的測量方法

許多方法適用于環(huán)氧乙烷浸提液的定量分析。關(guān)于極限浸提后用氣相色譜測定E)(的論述也很多。附錄F中給出了幾種已發(fā)表的方法和有關(guān)的評論文章。也許還有許多沒有發(fā)表的測定EO殘留量的方法，加之生命科學種類繁多，已發(fā)表的方法不一定適用于所有器械。因此，任何方法，只要證明分析可靠.并對照GB/T16886的本部分中已經(jīng)確認的仲裁方法進行了評價，都可以使用。

“分析可靠”是指當對一規(guī)定EO量的器械用(于分析4.3所示的殘留)進行測定時所選擇的分析方法具有足夠的精度、選擇性、線性和靈敏度，且適合于所要分析的器械。

將一密封的裝有60mL溶劑的100mL容量瓶有〔一PTFE蜜封的閥門)稱重，到。.1mg。向容量瓶內(nèi)加人5滴液體環(huán)氧乙烷，再次稱重。加溶劑至燒瓶100ml，刻線，倒置并定期搖晃)2。

用能整除的體積的溶劑稀釋，制備稀釋液。比如，向100ml溶劑中加100mg的EO，其結(jié)果濃度為1mg/ml【1000ppm】，1ml該溶液稀釋至10ml，得到100ug/ml【100ppm】的EO標準液。同法配制較高或較低濃度

如果容量瓶需要暫時貯存，要將其倒置，因已發(fā)現(xiàn)容量瓶倒置時標準溶液更穩(wěn)定.

的標準液，制備出的標準液的z大濃度應(yīng)超過被測試樣中EO的預期數(shù)值。

在1-5ul中選取各標準溶液的整數(shù)徽升數(shù)，對每種溶液重復進樣兩次，得到峰面積或峰高的響應(yīng)曲線。

經(jīng)驗表明，在進行氣相色譜分析時，進樣時的進樣精度隨注射體積的增加而提高。由于注射器抽吸體積的增加，注射器刻度的不性所引起的恒定誤差占抽吸體積的比例相對減小。為了進樣，不要選擇抽吸體積不足注射器容量的10%的注射器。

以上擇之GB/T 14233.1-2008.

適用范圍:經(jīng)環(huán)氧乙烷滅菌的產(chǎn)品經(jīng)解析后的環(huán)氧乙烷殘留量檢測

檢測依據(jù):GB/T 16886.7-2000和GB/T 14233.1-2008

使用儀器:

操作過程:

樣品處理:將產(chǎn)品透析包裝打開，選取易于拆卸、剪取及不易于環(huán)氧乙烷解析處的部位，剪取1.0g樣品2份，放入20ml頂空進樣瓶，加純水5ml，密封，1份放入37℃±1℃中浸提1小時;另1份樣品放入-20℃冰箱中保存，備用。

標準品制備:

2.1標準品儲備液制備:取50ml容量瓶，內(nèi)部裝入20~30ml純化水，稱量。吸取0.1ml環(huán)氧乙烷純品加入容量瓶中，稱量，加純化水至刻度處搖勻，4℃以下保存。根據(jù)兩次的重量差得出加入環(huán)氧乙烷純品的重量，除以50ml，計算出儲備液濃度。

2.2標準品工作液制備:吸取標準儲備液1ml，加入裝有一定量純水的100ml容量瓶中，用純水補至刻度處。計算工作液濃度。

2.3實驗用標準品制備:將工作液在1~10ug/ml的范圍內(nèi)梯度稀釋為6個標準濃度，密封，備用。

1PPm=1000ug/L

1PPb =1000ug/L

1g=1000mg

1mg=1000ug

1L=1000ml

1ppm=1mg/l=1000ug/l

1000ppm=1000mg/L

100ppm=100mg/l

1mg/1ml=【1000mg/l】=【1000ppm】

氣相色譜操作:

3.1將氮氫空一體機打開電源，將右側(cè)氮氣放氣閥打開至少30min，閉合使氮氣和氫氣氣壓恢復至0.4MPa。

3.2將氣體凈化閥打開。

3.3打開氣相色譜儀電源和工作站軟件，待氣壓和流速平衡后，點火，觀察基線變化及FID檢測口是否產(chǎn)生蒸汽。

3.4參數(shù)設(shè)定:

3.5將樣品與實驗用標準品放置于60℃±1℃水浴中，平衡至少40min。

3.6用一次性注射器從樣品中抽取1ml氣體，插入毛細管柱進樣口，進樣，然后點擊操作面板上的“確定”按鍵。進樣時應(yīng)注意進樣速度，防止氣體逸散及回退。

3.7選擇標準品圖譜，校正標準曲線。將樣品圖譜代入標準曲線，計算出樣品中環(huán)氧乙烷相對含量。

3.8樣品與純水稀釋比例為1:5，計算樣品環(huán)氧乙烷相對含量。

3.9注意事項:

3.1 氣相色譜儀中FID檢測器關(guān)火時應(yīng)先關(guān)閉氫氣通路，然后關(guān)閉空氣通路。

3.2 氣相色譜儀在關(guān)機前，應(yīng)將進樣口、柱溫箱和FID檢測器溫度降至室溫或低于50℃才可關(guān)機。

3.3 制備樣品的分析人員進行的所有工作，包括化學試劑的使用，應(yīng)在通風櫥內(nèi)進行，并穿戴防護衣。使用化學藥品之前應(yīng)閱讀材料安全方面的說明。

3.4 在一個分析中盡量同一人操作，并使用同一只1mL玻璃注射器，注射器預先恒溫到樣品相同溫度。

3.5 每次注意環(huán)氧乙烷保留時間的變化，以防進樣氣化墊漏氣。

3.6 每個樣品(包括標樣)在盡可能短的時間內(nèi)分析三次，三次分析中必須有兩次結(jié)果相差≤5%，否則樣品應(yīng)重新進行分析。