SLSY 鹵素測(cè)定預(yù)處理裝置（氧彈法）詳細(xì)使用說(shuō)明書(shū)

摘要 ：鹵素（氟、氯、溴、碘）在材料中以各種形態(tài)存在，然而由于其燃燒后會(huì)釋放出有刺激性且有毒的氣體化合物而越來(lái)越被環(huán)境保護(hù)組織及政府部門(mén)重視，并逐漸開(kāi)始規(guī)定了鹵素在產(chǎn)品中的添加量，提出了無(wú)鹵化的概念，配合氧彈燃燒前處理裝置將樣品進(jìn)行燃燒，用碳酸鈉或碳酸氫鈉作為吸收液進(jìn)行吸收,離子色譜可以很好的定性和定量測(cè)定鹵素離子。

原理：樣品在密閉的系統(tǒng)內(nèi)（含有高壓氧氣的氧彈）通過(guò)燃燒被氧化，后被吸收溶液吸收或溶解于吸收溶液中，接著使用不同的分析技術(shù)進(jìn)行分析。

一、概述

1、無(wú)論何時(shí)都應(yīng)避免交替測(cè)量高濃度和低濃度鹵素含量。

2、氧彈內(nèi)表面的離子殘留痕跡很難沖洗，且觀察到殘留的元素會(huì)有從一個(gè)樣品傳遞到另一個(gè)樣品的傾向。

3、含有高濃度的鹵素的樣品在低濃度樣品之前測(cè)試時(shí)，第二個(gè)樣品應(yīng)重復(fù)試驗(yàn)。

4、獲得一個(gè)或兩個(gè)較低的值時(shí)，如果它們不符合本方法的再現(xiàn)性的限值時(shí)，應(yīng)當(dāng)認(rèn)為是可疑的，每個(gè)樣品之間加入一個(gè)空白試驗(yàn)是一種良好的操作，非被分析的一系列樣品擁有的濃度相似。

5、當(dāng)樣品的組分或均勻性未知時(shí)，z好是重復(fù)分析樣品或三次分析樣品，然后報(bào)告時(shí)取所有測(cè)量的平均值。

注： 收集消耗氣體的殘留以及隨后空白樣品的吸收液是有意義的。

二 、氧彈結(jié)構(gòu)及連接吸收?qǐng)D

三、試劑

試劑：NaHCO 3 、Na 2 CO 3 、去離子水

吸收液：4.8mmol/L Na 2 CO 3 ～1.0mmol/L NaHCO 3 ，稱(chēng)取一定量的碳酸鈉和

碳酸氫鈉加入到 2.00L 去離子水中，搖勻，超聲脫氣 10～20min；

氧氣：氣壓為 1.5Mpa～3Mpa(醫(yī)用等級(jí)）。

五 、設(shè)備 說(shuō)明

四 、操作步驟

1 1 、樣品處理

將樣品粉碎成顆?；驂褐瞥善?，取出樣品，準(zhǔn)確稱(chēng)量重量。

2 2 、氧彈 裝樣

移取 10ml 吸收液（淋洗液）潤(rùn)洗氧彈的內(nèi)壁；

根據(jù)樣品的生成熱、現(xiàn)有的元素總量、反應(yīng)后的元素總量，稱(chēng)取 0.05g到 1g（到 0.1mg）的樣品放入樣品杯內(nèi)，連接燃燒絲（根據(jù)需要加入適量助燃劑）；

取出吸收杯，向吸收杯內(nèi)加入 20ml-30ml 的吸收液，置于氧彈內(nèi)，旋緊氧彈蓋，盡量避免劇烈搖晃。

注：

① 燃燒絲嚴(yán)禁觸及樣品杯，以免造成短路；

②如樣品非易燃物，可適量加入助燃劑（樣品與助燃劑的總量對(duì)于檢測(cè)樣品化合物中的鹵素來(lái)說(shuō)并不重要；因此，選擇z佳的助燃劑與樣品的比率是十分必要的）；

③樣品杯嚴(yán)禁與吸收液接觸；根據(jù)氧彈的設(shè)計(jì)，內(nèi)吸收杯中可加入的吸收溶液應(yīng)小于 30ml。

④重復(fù)使用氧彈后，可能在內(nèi)吸收杯與氧彈面形成一圈環(huán)紋薄膜，應(yīng)定期清洗氧彈內(nèi)壁，去除此暗淡薄膜環(huán)紋。

3 3 、充氧

將氧彈置于充氧器上，打開(kāi)氧氣鋼瓶總閥；調(diào)節(jié)減壓閥至 1.5Mpa～3Mpa；壓下充氧氣手柄，待充氧器上壓力表指針停止，即為充氧結(jié)束（此時(shí)充氧氣壓力表所指示的即為氧彈內(nèi)部壓力值）；然后用普通泄氣閥排出氧彈內(nèi)氣體并再次充氧，如此 2—3 次或以上，趕出氧彈內(nèi)空氣，以達(dá)到純氧環(huán)境。

4 4 、點(diǎn)火

在冷卻桶內(nèi)裝入 3000ml 左右的冷卻液（例如：水）。將氧彈置于其中，連接點(diǎn)火線(xiàn)，打開(kāi)點(diǎn)火控制器電源，點(diǎn)火指示燈亮說(shuō)明燃燒絲連接情況良好，此時(shí)按下點(diǎn)火開(kāi)關(guān)，點(diǎn)火指示燈保持幾秒后熄滅，說(shuō)明點(diǎn)火成功。

注：點(diǎn)火指示燈無(wú)顯示或閃爍，則點(diǎn)火線(xiàn)或燃燒絲連接不良或斷線(xiàn)。

5 5 、收集鹵化物

（1）點(diǎn)火成功后五分鐘左右將氧彈取出，擦干；

（2）吸收操作流程：

①普通吸收操作流程（標(biāo)配）

取出微量泄氣閥將閥門(mén)逆時(shí)針 “左旋” 到底后插入氧彈頭部右旋固定。在外吸收瓶（自配）中放入一定量吸收液，插入毛細(xì)管（可選配：外部吸收裝置）。實(shí)時(shí)調(diào)節(jié)微量泄氣閥至一定泄氣量（人為觀察控制，正常為每秒 1～2 泡左右），待無(wú)氣泡溢出，氣體吸收完成；（見(jiàn)“圖 1”）

②外部吸收裝置造作流程（選配）

將泄氣總閥閥門(mén)逆時(shí)針“左旋”到底（關(guān)閉狀態(tài)），再旋入氧彈頭部緊固，并將外部吸收微量閥逆時(shí)針（左旋）到底（關(guān)閉狀態(tài)）；用管路連接“接頭 1”和“接頭 4”；在外吸收瓶中放入一定量吸收液后再用管路連接“接頭 2”和“接頭 3”。調(diào)節(jié)泄氣總閥至一定泄氣量（打開(kāi)狀態(tài)），將微量閥緩慢打開(kāi)（人為觀察控制打開(kāi)量，正常為 1～2 泡左右/秒），待無(wú)氣泡溢出，氣體吸收完成。（見(jiàn)“圖 2”）

外部吸收裝置連接示意圖（圖 2 2 ）

（3）打開(kāi)氧彈，取出內(nèi)吸收杯，卸下電極及陶瓷蓋板，用吸收液對(duì)其及氧彈內(nèi)壁潤(rùn)洗，溶液回收。

注：

（1）如果估計(jì)鹵素的含量較高，則推薦在測(cè)量的樣品之間使用空白樣品。

（2）使用外部吸收裝置收集鹵化物時(shí)，需注意打開(kāi)泄氣閥總閥的尺度，太大會(huì)沖壞吸收裝置，太小不能析出氣體，無(wú)法吸收。

6 6 、清洗

取出殘存燃燒絲，先用熱水清洗氧彈內(nèi)部，后再用超純水清洗，并烘干或涼干。（包含：氧彈內(nèi)壁、樣品杯、吸收杯及其余氧彈內(nèi)部配件）

7 7 、安全事項(xiàng)

氧彈內(nèi)不應(yīng)含有任何有機(jī)物殘留(各種形式有機(jī)溶劑,油脂等)。測(cè)試樣品須關(guān)注其發(fā)熱量及生成壓。