甲醛測定儀標準曲線的建立方法與甲醛檢測方法操作指導的參考指引
一、實驗目的
本實驗用于人造板甲醛釋放量的檢測。【說明：該操作指引適合三莉公司的甲醛參數(shù)儀器設備】
二、原理
利用干燥器法測定甲醛釋放量基于下面兩個步驟：
第yi步:收集甲醛—在干燥器底部放置盛有蒸餾水的結(jié)晶皿，在其上方固定的試樣架上放置試樣，釋放出的甲醛被蒸餾水吸收，作為試樣溶液。
第二步:測定甲醛濃度—用分光光度計測定試樣溶液的吸光度，由預先繪制的標準曲線求得甲醛的濃度。 在乙酰丙酮和乙酸銨混合溶液中，甲醛與乙線丙酮反應生成二乙酰基二氫盧剔嚨（黃綠色物質(zhì)），在波長為412 nm時，它的吸光度最大。
三、試驗準備
㈠實驗儀器[可以咨詢?nèi)蚩头峁﹫髢r；]
㈡試驗試劑
(碘標液、氫氧化鈉標液、硫酸標液、硫代硫酸鈉標液、可溶性淀粉根據(jù)實際情況購買)
乙酰丙酮AR500 ml、乙酸銨AR500g、冰乙酸500ml、 甲醛AR500 ml或標液1mg/ml
1、甲醛標準溶液（1mg/ml）配置見下甲醛溶液標定。
2、乙酸銨 乙酰丙酮 冰乙酸混合溶液1000ml: 乙酸銨150g 乙酰丙酮2ml 冰乙酸3ml; 至1L棕色容量瓶中
㈢玻璃器皿[略] 容量瓶100ml， 具塞三角燒瓶100ml 各6個
四、甲醛測量
㈠取樣 試樣大小（GB-T 17657-1999）：長a=150 mm±2 mm;寬b=50 mm±1 mm
㈡甲醛收集
在干燥器底部放置的結(jié)晶皿，在結(jié)晶皿內(nèi)加人300 mL蒸餾水。在干燥器上部放置試樣架，試樣架上固定試件，試件之間互不接觸。測定裝置在(20士2‘C)下放置24 h,蒸餾水吸收從試件釋放出的甲醛，此溶液作為待測液。
㈢甲醛濃度的測量
⑴ 打開分光光度計預熱30min；在水浴鍋中加入適量水，溫度設置65℃，開始加熱；
⑵ 量取 25 m L乙酸銨 乙酰丙酮 冰乙酸混合溶液于100 mL帶塞三角燒瓶中，再從結(jié)晶皿中移取25 mL待測液到該燒瓶中。塞上瓶塞，搖勻。
⑶ 將溶液放到(65士2)℃的水槽中加熱 10 min。
⑷ 把這種黃綠色的溶液靜置暗處，冷卻至室溫(20℃，約1 h)
⑸ 取兩只0.5 cm比色皿，A，B。A裝入適量蒸餾水做參比溶液，B加入適量待測溶液。
⑹ 選擇波長為412 nm。
⑺ 將參比溶液A放入比色皿架，并拉動比色皿架使其進入光路。
⑻ 進入定量分析模式,選擇標準曲線。確認后,按調(diào)0鍵.
⑼ 測定。將待測液B放入比色皿架，拉動比色皿架使其進入光路，按"開始鍵"開始測試, 直接讀取測試數(shù)據(jù)A。
㈣甲醛標準曲線
標準曲線是根據(jù)甲醛溶液繪制的，其濃度用碘量法測定。標準曲線至少每周檢查一次。
a）甲醛溶液標定
用5ml刻度吸管把大約2.5 g（約2.5 ml）甲醛溶液(濃度35%-40%)移至1000 m L容量瓶中，并用蒸餾水稀釋至刻度。甲醛溶液濃度按下述方法標定:
⑴ 用10 ml/15 ml移液管量取20 mL甲醛溶液與25 mL碘標準溶液(0.1 mol/L),10 mL氫氧化鈉標準溶液(1 mol/L)于100 ml帶塞三角燒瓶中混合。靜置暗處15 min。（注：嚴格遵照試驗順序放入）
⑵ 用15 ml移液管取1 mol/L硫酸溶液15 mL加入到混合液中。
⑶ 用50 ml棕色堿性滴定管裝入0.1 mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定，滴定接近終點時，加人幾滴0.5% 淀粉指示劑，繼續(xù)滴定到溶液變?yōu)闊o色為止。所用容積體積V，單位：ml
⑷ 同時用20 mL蒸餾水重復第⑴、⑵、⑶步驟，所用體積為VO，單位：ml
C1(HCHO)=（V0－V）×15×C2×1000/20
測量項目 | 測量結(jié)果 |
滴定空白液所用的硫代硫酸鈉標準溶液的體積 | V0=_____－_____=______ ml |
滴定甲醛溶液所用的硫代硫酸鈉標準溶液的體積 | V=______－_____=______ml |
硫代硫酸鈉溶液的濃度 | C2=_____________mol/L |
待測甲醛濃度 | C1=_____________mg/L |
b) 甲醛校正溶液
按a）中確定的甲醛溶液濃度，計算含有甲醛3 mg的甲醛溶液體積。用移液管移取該體積數(shù)到1000 ml容量瓶中，并用蒸餾水稀釋到刻度，則1 ml校正溶液中含有3 μg甲醛。
V（量取體積）=15/C1×1000 ml
c）標準曲線的繪制
⑴ 準備6個100 ml容量瓶，標記為①②③④⑤⑥；
⑵ 用1 ml、10 ml刻度吸管、50 ml、100 ml單標吸管吸取甲醛校正溶液0.0、0.5、10、20、50、100 ml分別移加到容量瓶中并用蒸餾水稀釋到刻度。得到濃度為0.0，0.15，0.3，0.6，1.5，3.0ug/ml的甲醛溶液。
序號 | 移入校正液體積（ml） | 對應濃度（×10-3mg/ml） |
① | 0 ①是空白 | 0 |
② | 0.5 | 0.15 |
③ | 10 | 0.3 |
④ | 20 | 0.6 |
⑤ | 50 | 1.5 |
⑥ | 100 | 3 |
⑶ 按下列方法進行吸光度測量分析。
① 打開分光光度計預熱30 min；打開水浴鍋，加入適量水，溫度設置為65℃.
② 取6個50 ml具塞三角燒瓶，編號①②③④⑤⑥：
③ 分別量取 25 m L乙酸銨 乙酰丙酮 冰乙酸混合溶液于100 mL 六組帶塞三角燒瓶中，再從五個濃度梯度甲醛溶液中按標記取25 ml，分別加入相應②③④⑤⑥編號的三角瓶中。塞上瓶塞，搖勻。
④ 將六個三角瓶同時放到(65士2)℃的水槽中加熱10 min。
⑤ 把這種黃綠色的溶液靜置暗處，冷卻至室溫(20℃，約1 h)
⑥ 取 比色皿。按①,②,③,④,⑤，⑥順序測定; ①是空白為蒸餾水做參比溶液，其他比色皿對號加入甲醛校正溶液。
⑦ 選擇波長為412 nm。
⑧ 進入定量分析模式,選擇新建標準曲線.選擇6個樣品. 先把①空白放入測試槽,按調(diào)零鍵,再依次輸入 0、0.15、0.3、0.6、1.5、3樣品濃度.同時依次用滴瓶上的膠頭滴管取適量①,②,③,④,⑤，⑥液體放入比色皿后放入測試槽測定'[說明:比色皿用蒸餾水清洗后再用少量要測試的標液清洗] .
⑨ 系統(tǒng)標準曲線如下圖
