差熱分析儀 差示掃描量熱儀 熱重分析儀 同步熱分析儀的區(qū)別和關(guān)系
DTA差熱分析儀:Differential thermal analyzer
DSC差示掃描量熱儀:Differential Scanning Calorimeter
TGA熱重分析儀:Thermal Gravimetric Analyzer
STA同步熱分析儀:Synchronous Thermal Analyzer
DTA差熱分析儀:Differential thermal analyzer
差熱分析儀是一種在程序控制溫度下,測量物質(zhì)與參比物之間的溫度差與溫度的函數(shù)關(guān)系的儀器。由程序控制部件、爐體和記錄儀組成,可電腦控制,打印試驗報告。熔鹽相圖是研究熔鹽熱力學(xué)性質(zhì)和結(jié)構(gòu)的重要基礎(chǔ),也是熔鹽電解、電鍍及熔鹽高能電池選擇電解質(zhì)的基本依據(jù)。差熱分析法(DAT)是測定熔鹽相圖中應(yīng)用較為廣泛的一種方法。其特點是設(shè)備簡單、操作方便,測試效率高并有較好的重現(xiàn)性和靈敏度。
原理:將待測試樣和參比物(熱惰性物質(zhì))置于同一條件的爐體中,按給定程序等速升溫或降溫,當(dāng)加熱試樣在不同溫度下產(chǎn)生物理、化學(xué)性質(zhì)的變化(如相變,結(jié)晶構(gòu)造轉(zhuǎn)變,結(jié)晶作用,沸騰,升華,氣化,熔融,脫水,分解,氧化,還原……及其他反應(yīng))時,伴隨吸熱或放熱,試樣自身的溫度低于或高于參比物質(zhì)的溫度,即兩者之間產(chǎn)生溫差。溫差的大小(反應(yīng)前和反應(yīng)后二者的溫差為零)和極性由熱電偶檢測,并轉(zhuǎn)換為電能,經(jīng)放大器放大輸入記錄儀,記錄下的曲線即為差熱曲線。差熱分析儀是研究細(xì)小的粘土礦物和含水礦物的必不可少的工具。
DSC差示掃描量熱儀:Differential Scanning Calorimeter
差示掃描量熱儀 (Differential Scanning Calorimeter),測量的是與材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系,應(yīng)用范圍非常廣,特別是材料的研發(fā)、性能檢測與質(zhì)量控制。材料的特性,如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、冷結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶、產(chǎn)品穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導(dǎo)期、氧化誘導(dǎo)溫度、比熱容等,都是差示掃描量熱儀DSC的研究領(lǐng)域。
差示掃描量熱儀應(yīng)用范圍: 高分子材料的固化反應(yīng)溫度和熱效應(yīng)、物質(zhì)相變溫度及其熱效應(yīng)測定、高聚物材料的結(jié)晶、熔融溫度及其熱效應(yīng)測定、高聚物材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。
TGA熱重分析儀:Thermal Gravimetric Analyzer
熱重分析法(TG、TGA)是在升溫、恒溫過程中,觀察樣品的質(zhì)量隨溫度或時間的變化,目的是研究材料的熱穩(wěn)定性和組份。廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無機(jī)材料、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控。
熱重分析儀(Thermal Gravimetric Analyzer)是一種利用熱重法檢測物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關(guān)系的儀器。熱重法是在程序控溫下,測量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時間)的變化關(guān)系。
當(dāng)被測物質(zhì)在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時,被測的物質(zhì)質(zhì)量就會發(fā)生變化。這時熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線,就可以知道被測物質(zhì)在多少度時產(chǎn)生變化,并且根據(jù)失重量,可以計算失去了多少物質(zhì),(如CuSO4·5H2O中的結(jié)晶水)。
分析方法:從熱重曲線上我們就可以知道CuSO4·5H2O中的5個結(jié)晶水是分三步脫去的。通過TGA 實驗有助于研究晶體性質(zhì)的變化,如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質(zhì)的物理現(xiàn)象;也有助于研究物質(zhì)的脫水、解離、氧化、還原等物質(zhì)的化學(xué)現(xiàn)象。熱重分析通??煞譃閮深?/span>:動態(tài)(升溫)和靜態(tài)(恒溫)。熱重法試驗得到的曲線稱為熱重曲線(TG曲線),TG曲線以質(zhì)量作縱坐標(biāo),從上向下表示質(zhì)量減少;以溫度(或時間)作橫坐標(biāo),自左至右表示溫度(或時間)增加。
工作原理:熱重分析儀主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個部分構(gòu)成。
最常用的測量的原理有兩種,即變位法和零位法。所謂變位法,是根據(jù)天平梁傾斜度與質(zhì)量變化成比例的關(guān)系,用差動變壓器等檢知傾斜度,并自動記錄。零位法是采用差動變壓器法、光學(xué)法測定天平梁的傾斜度,然后去調(diào)整安裝在天平系統(tǒng)和磁場中線圈的電流,使線圈轉(zhuǎn)動恢復(fù)天平梁的傾斜,即所謂零位法。由于線圈轉(zhuǎn)動所施加的力與質(zhì)量變化成比例,這個力又與線圈中的電流成比例,因此只需測量并記錄電流的變化,便可得到質(zhì)量變化的曲線。
分析應(yīng)用:熱重法的重要特點是定量性強(qiáng),能準(zhǔn)確地測量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率,可以說,只要物質(zhì)受熱時發(fā)生重量的變化,就可以用熱重法來研究其變化過程。熱重法所測的性質(zhì)包括腐蝕,高溫分解,吸附 /解吸附,溶劑的損耗,氧化 /還原反應(yīng),水合 /脫水,分解,黑煙末等,目前廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無機(jī)材料、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控。具體包括:無機(jī)物、有機(jī)物及聚合物的熱分解; 金屬在高溫下受各種氣體的腐蝕過程; 固態(tài)反應(yīng); 礦物的煅燒和冶煉; 液體的蒸餾和汽化; 煤、石油和木材的熱解過程; 含濕量、揮發(fā)物及灰分含量的測定; 升華過程; 脫水和吸濕; 爆炸材料的研究; 反應(yīng)動力學(xué)的研究; 發(fā)現(xiàn)新化合物; 吸附和解吸; 催化活度的測定; 表面積的測定; 氧化穩(wěn)定性和還原穩(wěn)定性的研究; 反應(yīng)機(jī)制的研究。
STA同步熱分析儀:Synchronous Thermal Analyzer
熱失重法(TGA)是在程序控制溫度下測量物質(zhì)質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù),物質(zhì)受熱時,發(fā)生物理變化和化學(xué)變化,質(zhì)量也隨之改變。
測試過程伴有熱效應(yīng)產(chǎn)生,即:放熱和吸熱現(xiàn)象,這種現(xiàn)象反映了物質(zhì)熱焓發(fā)生的變化(DSC)。
DSC是測定在同一受熱條件下,試樣與參比物之間溫差對溫度或時間的函數(shù)關(guān)系。
同步熱分析儀,是綜合研究上述變化之間的函數(shù)關(guān)系的儀器。
同步熱分析將熱重分析TGA與差熱分析DTA或差示掃描量熱DSC 結(jié)合為一體,在同一次測量中利用同一樣品可同步得到熱重與差熱信息。
相比單獨的 TGA 或 DSC 測試,STA同步熱分析儀具有如下優(yōu)點:
消除稱重量、樣品均勻性、升溫速率一致性、氣氛壓力與流量差異等因素影響,TGA 與 DTA/DSC 曲線對應(yīng)性更佳。
根據(jù)某一熱效應(yīng)是否對應(yīng)質(zhì)量變化,有助于判別該熱效應(yīng)所對應(yīng)的物化過程(如區(qū)分熔融峰、結(jié)晶峰、相變峰與分解峰、氧化峰等)。
在反應(yīng)溫度處知道樣品的當(dāng)前實際質(zhì)量,有利于反應(yīng)熱焓的準(zhǔn)確計算。
廣泛應(yīng)用于陶瓷、玻璃、金屬/合金、礦物、催化劑、含能材料、塑膠高分子、涂料、醫(yī)藥、食品等各種領(lǐng)域。
研究材料的如下特性:
DSC: 熔融、結(jié)晶、相變、反應(yīng)溫度與反應(yīng)熱、燃燒熱、比熱...
TGA:熱穩(wěn)定性、分解、氧化還原、吸附解吸、游離水與結(jié)晶水含量、成分比例計算.