環(huán)氧乙烷殘留量分析方法，氣相色譜儀頂空進(jìn)樣器簡(jiǎn)易操作規(guī)程

適用范圍:經(jīng)環(huán)氧乙烷滅菌的產(chǎn)品經(jīng)解析后的環(huán)氧乙烷殘留量檢測(cè)

檢測(cè)依據(jù):GB/T 16886.7-2000和GB/T 14233.1-2008

使用儀器:

操作過程:

樣品處理:將產(chǎn)品透析包裝打開，選取易于拆卸、剪取及不易于環(huán)氧乙烷解析處的部位，剪取1.0g樣品2份，放入20ml頂空進(jìn)樣瓶，加純水5ml，密封，1份放入37℃±1℃中浸提1小時(shí);另1份樣品放入-20℃冰箱中保存，備用。

標(biāo)準(zhǔn)品制備:【可以外購(gòu)】

2.1標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液制備:取50ml容量瓶，內(nèi)部裝入20~30ml純化水，稱量。吸取0.1ml環(huán)氧乙烷純品加入容量瓶中，稱量，加純化水至刻度處搖勻，4℃以下保存。根據(jù)兩次的重量差得出加入環(huán)氧乙烷純品的重量，除以50ml，計(jì)算出儲(chǔ)備液濃度。

2.2標(biāo)準(zhǔn)品工作液制備:吸取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1ml，加入裝有一定量純水的100ml容量瓶中，用純水補(bǔ)至刻度處。計(jì)算工作液濃度。

2.3實(shí)驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)品制備:將工作液在1~10ug/ml的范圍內(nèi)梯度稀釋為6個(gè)標(biāo)準(zhǔn)濃度，密封，備用。

氣相色譜操作:

3.1將氮?dú)淇找惑w機(jī)打開電源，將右側(cè)氮?dú)夥艢忾y打開至少30min，閉合使氮?dú)夂蜌錃鈿鈮夯謴?fù)至0.4MPa。

3.2將氣體凈化閥打開。

3.3打開氣相色譜儀電源和工作站軟件，待氣壓和流速平衡后，點(diǎn)火，觀察基線變化及FID檢測(cè)口是否產(chǎn)生蒸汽。

3.4參數(shù)設(shè)定:

3.5將樣品與實(shí)驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)品放置于60℃±1℃頂空進(jìn)樣器中，平衡40min。按下按下頂空上的《運(yùn)行》鍵開始測(cè)試。

3.6頂空進(jìn)樣器實(shí)驗(yàn)條件：

樣品爐溫度：60℃     傳輸管路溫度：120℃     平衡時(shí)間：45min

頂空時(shí)間：50s        進(jìn)樣時(shí)間：15s           清洗時(shí)間:1min

3.7、頂空進(jìn)樣器 操作步驟：

1、打開頂空進(jìn)樣器電源。

2、一般情況下，當(dāng)氣相色譜儀為穩(wěn)壓閥時(shí)頂空進(jìn)樣器采用加壓進(jìn)樣方法，載氣接到外加氣接口處；氣相色譜儀為穩(wěn)流閥時(shí)頂空進(jìn)樣器采用平衡進(jìn)樣方法，載氣接到載氣接口處。

3、將進(jìn)樣針扎進(jìn)色譜進(jìn)樣口中。

4、當(dāng)采用加壓法進(jìn)樣時(shí)，打開加壓法開關(guān)，調(diào)節(jié)壓力，頂空進(jìn)樣器柱前壓比氣相色譜儀柱前壓要高0.02MPa，待儀器穩(wěn)定后開始進(jìn)樣。（注意：調(diào)節(jié)壓力時(shí)，將進(jìn)樣針拔出不插在進(jìn)樣口中，調(diào)好后再插上）

5、頂空時(shí)間及進(jìn)樣時(shí)間的設(shè)定，可按設(shè)定鍵用上下鍵設(shè)定加壓時(shí)間，再按設(shè)定鍵設(shè)定進(jìn)樣時(shí)間，再按設(shè)定鍵設(shè)定清洗時(shí)間。

6、用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封，放入加熱爐中平衡，待平衡時(shí)間到后，開始進(jìn)樣。

7、把取樣針扎進(jìn)頂空瓶中并按下《運(yùn)行》鍵，待顯示進(jìn)樣結(jié)束后，把取樣針拔出來。

8、帶樣品峰出完后，按清洗鍵清洗完后再進(jìn)下個(gè)樣品。

9、做標(biāo)準(zhǔn)曲線可用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取6個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封，平衡相同時(shí)間后頂空進(jìn)樣，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線及回歸方程。

10、做重復(fù)性可用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取6份相同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封，平衡相同時(shí)間后頂空進(jìn)樣，（可排除一次偶然誤差），計(jì)算6次進(jìn)樣峰面積的RSD值。