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GB18680人造板材干燥器法甲醛釋放量檢測儀器

人造板材干燥器法甲醛釋放量檢測儀器

儀器組成:

人造板材干燥器法甲醛檢測儀含(光度計(jì)，干燥器，結(jié)晶皿，試片架等):由計(jì)算機(jī)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線、操作簡便，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，易于維護(hù)。

選配件:電腦，打印機(jī),天平，干燥箱，水槽，,試劑耗材，玻璃儀器等，請(qǐng)參考GB18580-2001

適用板材:

本產(chǎn)品主要用于裝飾裝修材料人造板及其制品、木家具用膠粘劑中有害物質(zhì)釋放量檢測。

參照標(biāo)準(zhǔn):

《室內(nèi)裝飾裝修材料人造板及其制品中甲醛釋放量》(GB18580-2001) ; ---見下(僅供參考)

《室內(nèi)裝飾裝修材料木家具中有害物質(zhì)xian量》(GB18584-2001) ;

《室內(nèi)裝飾裝修材料中有害物質(zhì)釋放xian量》(GB18587-2001)

GB18680-2001《室內(nèi)裝飾裝修材料人造板及其制品中甲醛釋放xian量》

1 范圍;

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了室內(nèi)使用木家具產(chǎn)品中有害物質(zhì)的xian量要求、試驗(yàn)方法和檢驗(yàn)規(guī)則。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于室內(nèi)使用的各類木家具產(chǎn)品。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的z新版本。凡是不注日期的引用文件，其z新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 6682-1992 分析試驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法( neq ISO3696:1987 )

GB/T 9758.1-1988 色漆和清漆 " 可溶性 " 金屬含量的測定 部分:鉛含量的測定 火焰原子吸收光譜法和雙硫腙分光光度法( idt ISO3856-1:1984 )

GB/T 9758.4-1988 色漆和清漆 " 可溶性 " 金屬含量的測定 第四部分:鎘含量的測定 火焰原子吸收光譜法和極譜法( idt ISO3856-4:1984 )

GB/T 9758.6-1988 色漆和清漆 " 可溶性 " 金屬含量的測定 第六部分:色漆的液體部分中鉻總含量的測定 火焰原子吸收光譜法( idt ISO3856-6:1984 )

GB/T 9758.7-1988 色漆和清漆 " 可溶性 " 金屬含量的測定 第七部分:色漆的顏料部分和水可稀釋漆的液體部分汞含量的測定無焰原子吸收光譜法( idt ISO3856-7:1984 )

GB/T 17657-1999 人造板及飾面人造板理化性能試驗(yàn)方法

3 術(shù)語和定義

本標(biāo)準(zhǔn)采用下列術(shù)語和定義。

3.1 甲醛釋放量

家具人造板試件通過 GB/T 17657-1999 中 4.12 規(guī)定的 24h 干燥器法試驗(yàn)測得的甲醛釋放量。

3.2 可溶性重金屬含量

家具表面色漆涂層中通過 GB/T 9758-1988 中規(guī)定的試驗(yàn)方法測得的可溶性鉛、鎘、鉻、汞重金屬的含量。

4 要求

本家具產(chǎn)品應(yīng)符合表 1 規(guī)定的有害物質(zhì)xian量要求。

    表 1 有害物質(zhì)量要求

    項(xiàng) 目   xian量值

甲醛釋放量 mg/L ≤ 1.5

重金屬含量 (限色漆) mg/kg   可溶性鉛    ≤ 90

    可溶性鎘    ≤ 75

    可溶性鉻    ≤ 60

    可溶性汞    ≤ 60

    5試驗(yàn)方法

5.1 甲醛釋放量的測定

5.1.1 原理

利用干燥器法測定甲醛釋放量基于下面兩個(gè)步驟:

步:收集甲醛:在干燥器底部放置盛有蒸餾水的結(jié)晶皿，在其上方固定的金屬支架上放置試件，釋放出的甲醛被蒸餾水吸收，作為試樣溶液。

第二步:測定甲醛濃度:用分光光度計(jì)測定試樣溶液的吸光度，由預(yù)先繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線求得甲醛的濃度。

5.1.2 儀器

5.1.2.1 金屬支架

5.1.2.2 水槽

5.1.2.3 分光光度計(jì)

5.1.2.4 天平

--感量 0.01g ;

--感量 0.0001g 。

5.1.2.5 玻璃器皿

--碘價(jià)瓶: 500mL ;

--單標(biāo)線移液管: 0.1mL ， 2.0mL ， 25mL ， 50mL ， 100mL ;

--棕色酸式滴定管: 50mL ;

--棕色堿式滴定管: 50mL ;

--量筒: 10mL ， 50mL ， 100mL ， 250mL ， 500mL ;

--干燥器:直徑 240mm ，容積( 9 - 11 ) L ;

--表面皿:直徑為( 120 - 150 ) mm ;

--白色容量瓶: 100mL ， 1000mL ， 2000mL ;

--棕色容量瓶: 1000mL ;

--帶塞三角燒瓶: 50mL ， 100mL ;

--燒杯: 100mL ， 250mL ， 500mL ， 1000mL ;

--棕色細(xì)口瓶: 1000mL ;

--滴瓶: 60mL ;

--玻璃研缽:直徑( 100 - 120 ) mm ;

--結(jié)晶皿:直徑 120mm ，高度 60mm ;

5.1.2.6 小口塑料瓶: 500mL ， 1000mL 。

5.1.3 試劑

--碘化鉀( KI ):分析純 ;

--重鉻酸鉀:優(yōu)級(jí)純 ;

--硫代硫酸鈉:分析純 ;

--碘化汞:分析純 ;

--無水碳酸鈉:分析純 ;

--硫酸 ( H 2 SO 4 ) :ρ =1.84g/mL, 分析純;

--鹽酸( HCL ):ρ =1.19g/mL, 分析純 ;

--氫氧化鈉 :分析純

--碘 :分析純 ;

--可溶性淀粉:分析純 ;

--乙酰丙酮 :優(yōu)級(jí)純;

--乙酸銨:優(yōu)級(jí)純 ;

--甲醛溶液:濃度 35% - 40% 。

5.1.4 試件制備

5.1.4.1 試件取樣

試件應(yīng)在滿足試驗(yàn)規(guī)定的出廠合格品上取樣。若產(chǎn)品中使用數(shù)種木質(zhì)材料則分別在每種材料的部件上取樣。

5.1.4.2 試件應(yīng)在距家具部件邊沿 50mm 內(nèi)制備。

5.1.4.3 試件規(guī)格:長( 150 ± 1 ) mm ，寬( 50 ± 1 ) mm 。

5.1.4.4 試件數(shù)量

試件數(shù)量共 10 塊。制備試件時(shí)應(yīng)考慮每種木質(zhì)材料與產(chǎn)品中使用面積的比例，確定每種材料部件上的試件數(shù)量。

5.1.4.5 試件封邊

試件鋸?fù)旰笃涠嗣鎽?yīng)立即采用熔點(diǎn)為 65`C 的石蠟或不含甲醛的膠紙條封閉。試件端面的封邊數(shù)量應(yīng)為部件的原實(shí)際封邊數(shù)量，至少保留 50mm 一處不封邊。

5.1.4.6 試件存放

應(yīng)在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)制備試件。試件制備后應(yīng) 2h 內(nèi)開始試驗(yàn)，否則應(yīng)重新制作試件。

5.1.5 試驗(yàn)步驟

5.1.5.1 溶液配置

5.1.5.1.1 硫酸溶液( 1mol/L ):配制方法見 GB/T 17657-1999 中 4.11.5.2 。

5.1.5.1.2 氫氧化鈉溶液( 0.1mol/L ):配制方法見 GB/T 17657-1999 中 4.11.5.2 。

5.1.5.1.3 淀粉溶液( 1% ):配制方法見 GB/T 17657-1999 中 4.11.5.2 。

5.1.5.1.4 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液( 0.1mol/L ):配制方法見 GB/T 17657-1999 中 4.11.5.2 。

5.1.5.1.5 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液( 0.05mol/L ):配制方法見 GB/T 17657-1999 中 4.11.5.2 。

5.1.5.1.6 乙酰丙酮溶液(體積分?jǐn)?shù)為 0.4% ):配制方法見 GB/T 17657-1999 中 4.11.5.2 。

5.1.5.1.7 乙酰銨溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù) 20% ):配制方法見 GB/T 17657-1999 中 4.11.5.2 。

5.1.5.2 甲醛的收集

在直徑為 240m ，容積為( 9-11 ) L 的干燥器底部放置直徑為 120mm 、高度為 60mm 的結(jié)晶皿，在結(jié)晶皿內(nèi)加入 300ml 蒸餾水。在干燥器上部放置金屬支架，金屬支架上固定試件，試件之間互不接觸。測定裝置在( 20 ± 2 ) C 下放置 24h ，蒸餾水吸收從試件釋放出的甲醛，此溶液作為待測液。

5.1.5.3 甲醛濃度的定量方法

量取 10mL ，乙酰丙酮(體積分?jǐn)?shù)為 0.4% )和 10ML ，乙酸銨溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 20% )于 50Ml ，帶塞三角燒瓶中，再從結(jié)晶皿中移取 10mL 待測液到該燒瓶中，塞上瓶塞，搖勻，再放到( 40 ± 2 ) `C 的水槽中加熱 15min ，然后把這種黃綠色的反應(yīng)溶液靜置暗處，冷卻至室溫( 18`C-28`C ，約 1h )。在分光光度計(jì)上 412nm 處，以蒸餾水作為對(duì)比溶液，調(diào)零。用厚度為 5mm 的比色皿測定該反應(yīng)溶液的吸光度 As ，同時(shí)用蒸餾水代替反應(yīng)溶液作空白試驗(yàn)，確定空白值為。

5.1.5.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

按 GB/T 17657-1999 中 4.11.5.5.2 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

5.1.5.5 結(jié)果表示

5.1.5.5.1 甲醛溶液的濃度按式( 1 )計(jì)算，至 0.1mg/L 。

式中: c = f ×(A s –A b ) …………………………(1)

c --甲醛濃度，單位為毫克每升( mg/L );

f --標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率，單位為毫克每升( mg/L );

As --反應(yīng)溶液的吸光度;

Ab --蒸餾水的吸光度。

5.2 可溶性重金屬含量的測定

5.2.1 原理

采用一定濃度的稀鹽酸溶液處理制成的涂層粉末，用火焰原子吸收光譜法或無焰原子吸收光譜法測定該溶液中的重金屬元素。

5.2.2 儀器

5.2.2.1 不銹鋼金屬篩孔徑 0.5mm 。

5.2.2.2 酸度計(jì):度為± 0.2pH 單位。

5.2.2.3 濾膜器:孔徑 0.45 μ m 。

5.2.2.4 磁力攪拌器，攪拌器外層應(yīng)為塑料或玻璃。

5.2.2.5 單刻度移液管: 25mL 。

5.2.2.6 白色容量瓶: 50mL 。

5.2.2.7 刮刀:具有鋒利刀刃的刀具。

5.2.3 試劑

所有試劑均為分析純，所有水均符合 GB/T 6682-1992 中三級(jí)水的要求。

5.2.3.1 鹽酸溶液 0.07mol/L 、 1mol/L 、 2mol/L 。

5.2.3.2 硝酸溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 65% - 68% 。

5.2.4 涂層粉末的制備 。

在家具產(chǎn)品的涂層表面上用刮刀刮取適量涂層，在室溫下通過磁力攪拌器粉碎，使其能通過 0.5mm 的金屬篩網(wǎng)待處理

5.2.5 試驗(yàn)步驟

5.2.5.1 樣品處理

將過篩的粉末樣品稱取 0.5g (至 0.0001g )，放入白色容量瓶中，加入 25mL 0.07mol/L 鹽酸溶液，攪拌 1min ，測定其酸度，如果 PH 大于 1.5 ，應(yīng)一面搖動(dòng)一面滴入濃度為 2mol/L 的鹽酸溶液直到 PH 下降到 1.0 - 1.5 為止。在室溫下連續(xù)攪拌該混合液 1h 后，再靜置 1h ，然后立刻用濾膜器過濾后避光保存。應(yīng)在 4h 內(nèi)完成樣品處理。若 4h 內(nèi)無法完成，則需加入 1mol/L 的鹽酸溶液 25mL 對(duì)樣品處理，處理方法同上。

5.2.5.2 可溶性重金屬含量測定

5.2.5.2.1 可溶性鉛含量的測定按 GB/T 9758.1-1988 中第三章的要求進(jìn)行。

5.2.5.2.2 可溶性鎘含量的測定按 GB/T 9758.4-1988 中第三章的要求進(jìn)行。

5.2.5.2.3 可溶性鉻含量的測定按 GB/T 9758.6-1988 進(jìn)行。

5.2.5.2.4 可溶性汞含量的測定按 GB/T 9758.7-1988 進(jìn)行。

5.2.5.3 結(jié)果計(jì)算

可溶性重金屬的含量用式( 2 )計(jì)算，至 0.1mg/kg 。

C = .(a 1 –a 0 )×25×F / m ……………………(2)

式中:

C--(鉛、鎘、鉻、汞)可溶性含量，單位為毫克每千克( mg/kg );

a1-- 0.07mol 或 1mol 鹽酸溶液空白濃度，單位為微克每千克(μ g/mL );

a0--從標(biāo)準(zhǔn)曲線上測得的試驗(yàn)溶液(鉛、鎘、鉻、汞)的濃度，單位為微克每千克(μ g/mL );

F--稀釋因子;

25 --萃取的鹽酸溶液，單位為毫升( mL )。

m --稱取的樣品量，單位為克( g )。

6 檢測規(guī)則

6.1 本標(biāo)準(zhǔn)中第 4 章所列的全部要求內(nèi)容均為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目。

6.1.1 在正常生產(chǎn)情況下，定期或累計(jì)一定產(chǎn)量后，應(yīng)進(jìn)行一次周期性型式檢驗(yàn)。周期一般為一年。

6.1.2 有下列情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn):

--新產(chǎn)品的試制定型時(shí);

--生產(chǎn)的工藝及其原材料有較大改變時(shí);

--產(chǎn)品長期停產(chǎn)后，恢復(fù)生產(chǎn)時(shí);

--客戶提出要求時(shí);

--國家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出時(shí)。

6.2 檢驗(yàn)結(jié)果的判定

6.2.1 所有檢驗(yàn)項(xiàng)目的結(jié)果均達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定要求時(shí)，判定該產(chǎn)品為合格;若有一項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果未達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定要求時(shí)，則判定該產(chǎn)品為不合格。

6.2.2 若對(duì)檢驗(yàn)項(xiàng)目的結(jié)果有異議要求復(fù)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)從原封存樣品或備樣中進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，應(yīng)按 6.2.1 規(guī)定判定，在檢驗(yàn)報(bào)告中注明 " 復(fù)驗(yàn)合格 " 或 " 復(fù)驗(yàn)不合格 " 。

6.3 檢驗(yàn)報(bào)告

檢驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容:

6.3.1 本國家標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)及名稱;

6.3.2 樣品名稱和其他說明;

6.3.3 檢驗(yàn)結(jié)果和結(jié)論;

6.3.4 檢驗(yàn)過程中出現(xiàn)的異常情況和其他有必要說明的事項(xiàng)