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ECD檢測(cè)器氣相色譜儀在食品(有機(jī)氯農(nóng)藥)六六六和滴滴涕殘留檢測(cè)舉例

電子捕獲檢測(cè)器(ECD)是一種對(duì)含鹵素等電負(fù)性強(qiáng)的化合物有很高的靈敏度和選擇性的一種檢測(cè)器。 

從20世紀(jì)70年代開始，許多工業(yè)化國(guó)家相繼限用或禁用DDT、六六六及狄氏劑。 有機(jī)氯殺蟲劑的殘留分析方法在農(nóng)藥殘留中是研究z早的。 在有機(jī)氯農(nóng)藥(OCPs)分析領(lǐng)域z為廣泛使 用的檢測(cè)技術(shù)是氣相色譜/電子捕獲檢測(cè)器 (GC-ECD)，它具有靈敏度高、分離效果 好、定量準(zhǔn)確等特點(diǎn)，是一種的分析方法。色譜柱通常是弱極性至中級(jí)性柱，檢測(cè)器一般用ECD。

電子俘獲檢測(cè)器(ecd)是靈敏度z高的氣相色譜檢測(cè)器，同時(shí)又是z早出現(xiàn)的選擇性檢測(cè)器。它僅對(duì)那些能俘獲電子的化合物，如鹵代烴、含 n、o和 s等雜原子的化合物有響應(yīng)。由于它靈敏度高、選擇性好，也是放射性離子化檢測(cè)器中應(yīng)用z廣的一種.被廣泛應(yīng)用于生物，醫(yī)藥，農(nóng)藥，環(huán)保，金屬鰲合物及氣象追蹤等領(lǐng)域.

原理 ecd是放射性離子化檢測(cè)器的一種，它是利用放射性同位素，在衰變過程中放射的具有一定能量的β-粒子作為電離源，當(dāng)只有純載其分子通過離子源時(shí)，在β-粒子的轟擊下，電離成正離子和自由電子，在所施電場(chǎng)的作用下離子和電子都將做定向移動(dòng)，因?yàn)殡娮右苿?dòng)的速度比正離子快得多， 所以正離子和電子的復(fù)合機(jī)率很小，只要條件一定就形成了一定的離子流(基流) ，當(dāng)載氣帶有微 量的電負(fù)性組分進(jìn)入離子室時(shí)，親電子的組分，大量捕獲電子形成負(fù)離子或帶電負(fù)分子。因?yàn)樨?fù)離子(分子)的移動(dòng)速度和正離子差不多，正負(fù)離子的復(fù)合機(jī)率比正離子和電子的復(fù)合幾率高 105 ~ 108 倍，因而基流明顯下降，這樣就儀器就輸出了一個(gè)負(fù)極性的電信號(hào)，因此和fid相反，通過 ecd被測(cè)組分輸出，在數(shù)據(jù)處理上出負(fù)峰。 電負(fù)性物質(zhì)在離子室中，捕獲電子被離解的類型有四種以上。但實(shí)踐表明:主要電離形式是離 解和非離解型兩種。在離解反應(yīng)中，當(dāng)一個(gè)多原子分子ab進(jìn)入離子室時(shí)，樣品的分子ab與一個(gè)電 子反應(yīng)，離解成一個(gè)游離基和一個(gè)負(fù)離子，例如:脂肪烴的cl、br、i化合物就屬離解型; 在非離解式反應(yīng)中，樣品ab與一個(gè)電子反應(yīng)，生成一個(gè)帶負(fù)電的分子，如芳烴和多芳烴的羥基、f、 ch3、、on 、och3等的衍生物就屬于非離解類型;離解型在大多數(shù)情況下都要吸收一定的能量，電子吸收截面將隨溫度而增加，因此，離解型在溫度較高時(shí)，有利于提高靈敏度。而非離解型則釋 放出能量，電子吸收截面將隨檢測(cè)器的溫度升高而減小。因此較低的溫度有利于提高靈敏度。另外，從理論上講，氧氣對(duì)電子有強(qiáng)的捕獲能力，氧氣的存在，將干擾ecd的工作，然而有人發(fā)現(xiàn)， 被氧氣污染的載氣，能提高ecd對(duì)鹵化烴的靈敏度;在載氣n2中摻入n2o也會(huì)獲得相似結(jié)果。若 在n2中摻入百萬之幾的n2o時(shí)，ecd還對(duì)甲烷、乙烷、苯、乙醇和co2等產(chǎn)生較大響。ecd的工作 機(jī)理十分復(fù)雜，這是因?yàn)樵趀cd分析過程中: 1.雜質(zhì)的形式太多，含量也不同，在各種情況下又是變化的，這些雜質(zhì)在 ecd 信息中所占比 重尚不清楚; 2.正離子由于空間電荷擴(kuò)散而損失的速率，以及這些正離子在 ecd 電流中所占的比例也不十 分清楚; 3.對(duì)于特定的池體結(jié)構(gòu)對(duì)各種池反應(yīng)現(xiàn)象的影響，以及改變池結(jié)構(gòu)所引起的附加變化程度，還有待于實(shí)踐總結(jié)。 鑒于以上原因，有時(shí)同一臺(tái)儀器分析的結(jié)果也常出現(xiàn)差別，所以人們常稱 ecd 是z容易引起誤會(huì)的一種檢測(cè)器。實(shí)踐證明:在操作 ecd 之前，熟悉它的工作基本原理以及操作中應(yīng)注意的一些問 題。掌握了它規(guī)律性，常規(guī)操作可能會(huì)比 tcd 或 fid 還要簡(jiǎn)單一些。

日常維護(hù):1、要保證載氣的高度純凈;應(yīng)該使用脫氧管和除水裝置，并及時(shí)更換。 2、操作溫度不應(yīng)太低。操作溫度為250~350℃。無論色譜柱溫度多么低，ecd的溫度均不應(yīng)低于250℃。 3、在分析樣品時(shí)要保證樣品凈化，盡量減少樣品污染檢測(cè)器，如果樣品較"臟"z好用高溫度燒檢測(cè)器并用高流量的尾吹氣吹掃。 4、關(guān)閉載氣和尾吹氣后，用堵頭封住ecd出口，避免空氣進(jìn)入。在不使用ecd時(shí)，必須使用死堵將ecd的口堵死，防止被氧化。 5、載氣及尾吹氣的流速之和一般為60ml/min.。 6、如果ecd被污染，可以用高溫?zé)蛘哂脷錃膺€原。 7、日常操作條件

1.要用超純的氮?dú)饣驓鍤庾鲚d氣,若載氣純度低,其含有的電負(fù)性物質(zhì)就會(huì)使基流大大降低,從而降低了測(cè)定的靈敏度. 2.一般載氣的流速約為50-100ml/min,而且常需要在色譜柱后通入"補(bǔ)加氣". 3.ecd是依據(jù)基流減小獲得檢測(cè)信號(hào),通常希望產(chǎn)生的峰不超過基流的30%,樣品的濃度大時(shí),應(yīng)稀釋后再進(jìn)樣. 4.為保證基流不變,使用前應(yīng)在一定的柱溫和檢測(cè)器溫度下長(zhǎng)時(shí)間(24-120h)通入高純氮?dú)夂婵緳z測(cè)器,而且溫度比柱溫高30-50℃

1. ecd 在 1961 年問世，它與 fid、色譜程序升溫分析稱為色譜儀發(fā)展中三大突破;2. 它是一種高靈敏度、高選擇性檢測(cè)器，對(duì)電負(fù)性物質(zhì)特別敏感;3. z小檢測(cè)量可達(dá) 10-13克( γ -666) ，對(duì)四氯化碳和正己烷靈敏度的比為 4×108倍;4. 它主要用于分析測(cè)定鹵化物、含磷(硫)化合物以及過氧化物、硝基化合物、金屬有機(jī)物、金 屬螯合物、甾族化合物、多環(huán)芳烴和共軛羥基化合物等電負(fù)性物質(zhì)。另外也能分析 1ppm 氧氣;5. 采用化學(xué)轉(zhuǎn)化方法，使其具有強(qiáng)電負(fù)性的衍生物而擴(kuò)大電子捕獲檢測(cè)器使用范圍;6. ecd 已成為目前在食品檢驗(yàn)、動(dòng)(植物)體中的農(nóng)藥殘毒量和環(huán)境檢測(cè)(水、土壤、大氣污 染等)領(lǐng)域中應(yīng)用z多的一個(gè)檢測(cè)器之一。

GC-ECD法測(cè)定食品中六六六和滴滴涕的農(nóng)藥殘留舉例

1儀器與試藥

1.1儀器

氣相色譜儀,配電子捕獲檢測(cè)器(ECD);離心機(jī);調(diào)速多用振蕩器。

1.2試藥與樣品

8種有機(jī)氯農(nóng)藥對(duì)照品分別為:α -HCH (Lot 20202,純度99.5%)、β-HCH(Lot 10216,純度97.5%)、 γ-HCH(Lot 21119,純度98.6%)、δ-HCH(Lot 31109, 純度99.7%)、4,4′-DDE(Lot 1221,純度98.0%)、4,4′- DDD(Lot 00908,純度99.5%)、2,4′-DDT(Lot 30627, 純度98.5%)、4,4′-DDT(Lot 30115,純度98.5%),。 石油醚(30~60 ℃) 為色譜純; 濃硫酸為分析純; 5種保健食品(固體、液體兩種)

2方法與結(jié)果

2.1色譜條件

彈性石英毛細(xì)管柱DM-5 (30 m×0.32 mm, 0.25 μm),63Ni-ECD電子捕獲檢測(cè)器; 載氣為高純氮?dú)?柱流量為1.0 m L·min-1( 恒流方式); 進(jìn)樣口溫度為230 ℃; 檢測(cè)器溫度為300 ℃; 進(jìn)樣量為1 μL,進(jìn)樣方式為不分流進(jìn)樣;尾吹氣流量為30 m L· min-1;程序升溫:初始溫度150 ℃,以10 ℃·min-1升至250 ℃,保持5 min。 從圖1可以看出,8個(gè)成分均得到較好地分離, 分離度大于1.5, 峰型對(duì)稱性良好,保留時(shí)間小于14 min。

1、α-HCH;2、β-HCH;3、γ-HCH;4、δ-HCH; 5、4,4′-DDE;6、4,4′-DDD;7、2,4′-DDT;8、4,4′-DDT

2.2對(duì)照品溶液的制備

對(duì)照品儲(chǔ)備液:精密稱取各對(duì)照品適量,用石油醚分別制成每毫升約含0.2 mg的溶液,搖勻即得。

混合對(duì)照品溶液:精密量取上述各對(duì)照品儲(chǔ)備液50 μL,置50 m L量瓶中,用石油醚制成每毫升含200 ng的混合對(duì)照品儲(chǔ)備液;精密量取該混合儲(chǔ)備液1 m L至10 m L量瓶中, 用石油醚制成每毫升含20 ng的混合對(duì)照品溶液,搖勻即得(需臨用前現(xiàn)配)。

2.3供試品溶液的制備

固體樣品:取樣品粉末或內(nèi)容物約5 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加入石油醚50 m L,振蕩30 min,過濾,濾渣用少量石油醚洗滌,濃縮至5 m L,加0.5 m L濃硫酸凈化,振搖0.5 min,于3000 r·min-1離心15 min。 如此反復(fù),直至凈化充分。

液體樣品:取約2 g,精密稱定,置10 m L刻度試管中,加入石油醚溶解并定容至刻度。 加1.0 m L濃硫酸凈化,振搖0.5 min,于3000 r·min-1離心15 min。 如此反復(fù),直至凈化充分。

2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍

取200 ng·m L-1的混合對(duì)照品儲(chǔ)備液, 用石油醚逐級(jí)稀釋配制成1、2、5、10、20、40、80、100 ng· m L-1系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,按“2.1”色譜條件測(cè)定,以各組分濃度為橫坐標(biāo),各組分峰面積為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,結(jié)果見表1。 結(jié)果表明各組分線性關(guān)系良好。

2.5檢測(cè)限

取混合對(duì)照品溶液逐步稀釋,按“2.1”色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,計(jì)算檢測(cè)限。 從表2可以看出,HCH、DDT各異構(gòu)體檢測(cè)限之和分別為0.0011、0.0018 mg· kg-1, 分別小于GB[1]同法折算后二者檢測(cè)限0.0013、 0.019 mg·kg-1[5],即本法靈敏度滿足檢測(cè)要求。

2.6進(jìn)樣精密度

取20 ng·m L-1的混合對(duì)照品溶液,按上述色譜條件連續(xù)進(jìn)樣5次, 測(cè)得各組分各次的峰面積,計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在1.1%~1.8%,表明儀器穩(wěn)定,進(jìn)樣精密度良好。