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SLSY  鹵素測定預(yù)處理裝置（氧彈法）

摘要 ：鹵素（氟、氯、溴、碘）在材料中以各種形態(tài)存在，然而由于其燃燒后會釋放出有刺激性且有毒的氣體化合物而越來越被環(huán)境保護(hù)組織及政府部門重視，并逐漸開始規(guī)定了鹵素在產(chǎn)品中的添加量，提出了無鹵化的概念，配合氧彈燃燒前處理裝置將樣品進(jìn)行燃燒，用碳酸鈉或碳酸氫鈉作為吸收液進(jìn)行吸收,離子色譜可以很好的定性和定量測定鹵素離子。

原理：樣品在密閉的系統(tǒng)內(nèi)（含有高壓氧氣的氧彈）通過燃燒被氧化，后被吸收溶液吸收或溶解于吸收溶液中，接著使用不同的分析技術(shù)進(jìn)行分析。

一、概述

1、無論何時(shí)都應(yīng)避免交替測量高濃度和低濃度鹵素含量。

2、氧彈內(nèi)表面的離子殘留痕跡很難沖洗，且觀察到殘留的元素會有從一個(gè)樣品傳遞到另一個(gè)樣品的傾向。

3、含有高濃度的鹵素的樣品在低濃度樣品之前測試時(shí)，第二個(gè)樣品應(yīng)重復(fù)試驗(yàn)。

4、獲得一個(gè)或兩個(gè)較低的值時(shí)，如果它們不符合本方法的再現(xiàn)性的

限值時(shí)，應(yīng)當(dāng)認(rèn)為是可疑的，每個(gè)樣品之間加入一個(gè)空白試驗(yàn)是一種良好的操作，非被分析的一系列樣品擁有的濃度相似。

5、當(dāng)樣品的組分或均勻性未知時(shí)，是重復(fù)分析樣品或三次分析樣品，然后報(bào)告時(shí)取所有測量的平均值。

注： 收集消耗氣體的殘留以及隨后空白樣品的吸收液是有意義的。

二 、氧彈結(jié)構(gòu)及連接吸收圖

三、試劑

試劑：NaHCO 3 、Na 2 CO 3 、去離子水

吸收液：4.8mmol/L Na 2 CO 3 ～1.0mmol/L NaHCO 3 ，稱取一定量的碳酸鈉和

碳酸氫鈉加入到 2.00L 去離子水中，搖勻，超聲脫氣 10～20min；

氧氣：氣壓為 1.5Mpa～3Mpa(醫(yī)用等級）。

五 、設(shè)備 說明

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四 、操作步驟

1 1 、樣品處理

將樣品粉碎成顆?；驂褐瞥善?，取出樣品，準(zhǔn)確稱量重量。

2 2 、氧彈 裝樣

移取 10ml 吸收液（淋洗液）潤洗氧彈的內(nèi)壁；

根據(jù)樣品的生成熱、現(xiàn)有的元素總量、反應(yīng)后的元素總量，稱取 0.05g到 1g（到 0.1mg）的樣品放入樣品杯內(nèi)，連接燃燒絲（根據(jù)需要加入適量助燃劑）；

取出吸收杯，向吸收杯內(nèi)加入 20ml-30ml 的吸收液，置于氧彈內(nèi)，旋緊氧彈蓋，盡量避免劇烈搖晃。

注：

① 燃燒絲嚴(yán)禁觸及樣品杯，以免造成短路；

②如樣品非易燃物，可適量加入助燃劑（樣品與助燃劑的總量對于檢測樣品化合物中的鹵素來說并不重要；因此，選擇的助燃劑與樣品的比率是十分必要的）；

③樣品杯嚴(yán)禁與吸收液接觸；根據(jù)氧彈的設(shè)計(jì)，內(nèi)吸收杯中可加入的吸收溶液應(yīng)小于 30ml。

④重復(fù)使用氧彈后，可能在內(nèi)吸收杯與氧彈面形成一圈環(huán)紋薄膜，應(yīng)定期

清洗氧彈內(nèi)壁，去除此暗淡薄膜環(huán)紋。

3 3 、充氧

將氧彈置于充氧器上，打開氧氣鋼瓶總閥；調(diào)節(jié)減壓閥至 1.5Mpa～3Mpa；壓下充氧氣手柄，待充氧器上壓力表指針停止，即為充氧結(jié)束（此時(shí)充氧氣壓力表所指示的即為氧彈內(nèi)部壓力值）；然后用普通泄氣閥排出氧彈內(nèi)氣體并再次充氧，如此 2—3 次或以上，趕出氧彈內(nèi)空氣，以達(dá)到純氧環(huán)境。

4 4 、點(diǎn)火

在冷卻桶內(nèi)裝入 3000ml 左右的冷卻液（例如：水）。將氧彈置于其中，連接點(diǎn)火線，打開點(diǎn)火控制器電源，點(diǎn)火指示燈亮說明燃燒絲連接情況良好，此時(shí)按下點(diǎn)火開關(guān)，點(diǎn)火指示燈保持幾秒后熄滅，說明點(diǎn)火成功。

注：點(diǎn)火指示燈無顯示或閃爍，則點(diǎn)火線或燃燒絲連接不良或斷線。

5 5 、收集鹵化物

（1）點(diǎn)火成功后五分鐘左右將氧彈取出，擦干；

（2）吸收操作流程：

①普通吸收操作流程（標(biāo)配）

取出微量泄氣閥將閥門逆時(shí)針 “左旋” 到底后插入氧彈頭部右旋固定。在外吸收瓶（自配）中放入一定量吸收液，插入毛細(xì)管（可選配：外部吸收裝置）。實(shí)時(shí)調(diào)節(jié)微量泄氣閥至一定泄氣量（人為觀察控制，正常為每秒 1～2 泡左右），待無氣泡溢出，氣體吸收完成；（見“圖 1”）

②外部吸收裝置造作流程（選配）

將泄氣總閥閥門逆時(shí)針“左旋”到底（關(guān)閉狀態(tài)），再旋入氧彈頭部緊固，并將外部吸收微量閥逆時(shí)針（左旋）到底（關(guān)閉狀態(tài)）；用管路連接“接頭 1”和“接頭 4”；在外吸收瓶中放入一定量吸收液后再用管路連接“接頭 2”和“接頭 3”。調(diào)節(jié)泄氣總閥至一定泄氣量（打開狀態(tài)），將微量閥緩慢打開（人為觀察控制打開量，正常為 1～2 泡左右/秒），待無氣泡溢出，氣體吸收完成。（見“圖 2”）

外部吸收裝置連接示意圖（圖 2 2 ）

（3）打開氧彈，取出內(nèi)吸收杯，卸下電極及陶瓷蓋板，用吸收液對其及氧彈內(nèi)壁潤洗，溶液回收。

注：

（1）如果估計(jì)鹵素的含量較高，則推薦在測量的樣品之間使用空白樣品。

（2）使用外部吸收裝置收集鹵化物時(shí)，需注意打開泄氣閥總閥的尺度，太大會沖壞吸收裝置，太小不能析出氣體，無法吸收。

6 6 、清洗

取出殘存燃燒絲，先用熱水清洗氧彈內(nèi)部，后再用超純水清洗，并烘干或涼干。（包含：氧彈內(nèi)壁、樣品杯、吸收杯及其余氧彈內(nèi)部配件）

7 7 、安全事項(xiàng)

氧彈內(nèi)不應(yīng)含有任何有機(jī)物殘留(各種形式有機(jī)溶劑,油脂等)。測試

樣品須關(guān)注其發(fā)熱量及生成壓。