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氣相色譜儀 N,N-二甲基甲酰胺的氣相色譜測定

N,N-二甲基甲酰胺的氣相色譜測定方法探討 

N,N-二甲基甲酰胺俗稱DMF，是一種優(yōu)良的溶劑，經(jīng)常被用于人造麂皮工業(yè)。N,N-二甲基甲酰胺能經(jīng)皮膚吸收，對人體的眼睛、皮膚、呼吸系統(tǒng)及肝臟有嚴(yán)重的損害，同時N,N-二甲基甲酰胺又是一種易燃易爆物質(zhì)，其閃點只有58℃。   對N，N-二甲基甲酰胺（DMF）的毛細(xì)管氣相色譜法進(jìn)行了改進(jìn)。結(jié)果表明，選強(qiáng)性的石英毛細(xì)管柱測定DMF，降低了檢出限，了靈敏度，縮短了采樣時間，而且重顯性好.可同時適用于車間空氣、環(huán)境空氣和廢水中DMF的測定。

       N,N-二甲基甲酰胺俗稱DMF，是一種優(yōu)良的溶劑，經(jīng)常被用于人造麂皮工業(yè)。N,N-二甲基甲酰胺能經(jīng)皮膚吸收，對人體的眼睛、皮膚、呼吸系統(tǒng)及肝臟有嚴(yán)重的損害，同時N,N-二甲基甲酰胺又是一種易燃易爆物質(zhì)，其閃點只有58℃。于1995頒布空氣中N,N-二甲基甲酰胺的氣相色譜測定方法，此方法為適應(yīng)各種水平的檢測需要還比較落后，本文對檢測方法進(jìn)行了改進(jìn)，使用本方法測定N,N-二甲基甲酰胺，降低了檢出限，了靈敏度，縮短了采樣時間。
    1 實驗部分
    1.1 儀器與試劑
    GC-216氣相色譜儀，氫火焰離子化檢測器；INNOWAX石英毛細(xì)管柱，30 m×0.32 mm×0.5μm。取色譜純N,N-二甲基甲酰胺以去離子水作為溶劑配制標(biāo)準(zhǔn)儲備液，濃度為1000 mg/L。
    1.2 色譜條件進(jìn)樣口溫度200℃，檢測器溫度250℃，柱溫：50℃,10℃/min--120℃(2 min)。載氣：氮氣(99.999%)，流量3.9 mL/min。
    1.3 樣品預(yù)處理:用多孔玻板吸收管加水采集空氣中N,N-二甲基甲酰胺，定容至5ml后直接進(jìn)樣。
    2  結(jié)果與分析
    2.1 色譜行為
    INNOWAX是一根強(qiáng)性的石英毛細(xì)管柱，它是少數(shù)的可以以水作為溶劑的石英毛細(xì)管柱，在上述色譜條件下，可以將N,N-二甲基甲酰胺有效的從樣品中分離出來。
    2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出線
    用標(biāo)準(zhǔn)儲備液從5 mg/L至1 000mg/L配制6個不同的濃度，每個濃度進(jìn)兩針，進(jìn)樣量為1μg，記錄色譜圖。以峰面積為縱坐標(biāo)，以N,N-二甲基甲酰胺的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸方程為Area=7.253Amt-6.168，r=0.9999，線形范圍為0.005~1.000μg。本方法的檢出線為0.1 ng。以相同方法測定樣品記錄色譜圖。
    2.3 穩(wěn)定性試驗
    取一樣品分別于4℃冰箱放置48、96、144 h進(jìn)行測定，發(fā)現(xiàn)其峰面積從天的74.68；48 h后為74.55；96h后為74.47；到144 h后的74.52，并無明顯變化，所以樣品采集后可在4℃冰箱中穩(wěn)定放置一周。
    2.4 加標(biāo)回收率試驗
    分別取6個已知含量的樣品，分別加入高、中、低三個不同的量(見表1)，用GC2060測定，測得6次加標(biāo)回收率的平均值為97.9%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.0%(n=12)。
    表1加標(biāo)回收率試驗結(jié)果
    樣品編號加入量/ng回收率/%
                  14.796.7
                  24.799.1
                  39.493.8
                  49.499.8
                  518.997.9
                  618.9100.0
    平均值-97.9
    2.5 方法比較
     標(biāo)準(zhǔn)《空氣中二甲基甲酰胺的氣相色譜測定方法》中用聚乙二醇(PEG)20M和氫氧化鉀填充柱進(jìn)行分離測定，水和N,N-二甲基甲酰胺的分離度并不理想，同時其方法的檢出限為1.0×10-2μg，只適用于生產(chǎn)車間空氣中N,N-二甲基甲酰胺的測定。嘉興市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測站以前測定N,N-二甲基甲酰胺是用SP-5石英毛細(xì)管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)和PEG石英毛細(xì)管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)，用硅膠管作為采樣管，用甲醇進(jìn)行解吸，雖然其方法的檢出限可4.0×10-3μg，但無法測定水中的N,N-二甲基甲酰胺，同時甲醇對分析工作者又有很大的毒害。本方法選用的INNOWAX是一根強(qiáng)性的石英毛細(xì)管柱，它是少數(shù)的可以以水作為溶劑的石英毛細(xì)管柱，對作為溶劑的去離子水并無響應(yīng)峰，檢出限低、靈敏度高、重顯性好，可同時適用于車間空氣、環(huán)境空氣和廢水中N,N-二甲基甲酰胺的測定，并且對分析工作者沒有傷害。

 測量范圍 0~100ppm； 測量對象二甲基甲酰胺